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大庄家网站Needle trap-GC-MS法分析云南不同产地薄荷

 

  吴恒(1987-),男,云南人,硕士生,助理研究员,主要从事天然香料研究及开发研究工作通信作者:韩智强(1962-),男,云南人,硕士,高级工程师,主要从事烟草香精香料研究工作.E-mail:.:对来自云南石林、德宏和西双版纳3个种植地薄荷的挥发性成分进行分析,并探讨其差异,为薄荷的种植和开发利用提供理论依据.应用动态针捕集-气质联用法对3个种植地薄荷的挥发性成分进行分析并探讨动态针捕集-气质联用法在天然植物挥发性成分分析中的适用性.从3个种植地的薄荷中共分离鉴定了44个挥发性成分,主要是单萜和倍半萜萜类及其含氧衍生物,发现石林和德宏种植薄荷的挥发性成分相似度很高,它们-薄荷醇含量都达70%以上,西双版纳种植的薄荷与二者差别很大,主要成分为百里香酚(20.04%)、香芹酚(19.03%)和对伞花烃(12.19%)等.结果表明不同的生长环境对薄荷的化学组成有很大的影响,石林和德宏种植的薄荷中薄荷醇含量大,适合作为生产薄荷香型香精的香原料,可应用于食品、化妆品和烟草等产业中,而西双版纳种植的薄荷含有很多的药理活性成分,可能更适合应用于传统中草药领域.Analysis for volatile composition ofBriq. indifferent regions of Yunnan by Needle trap-GC-MS1. Yunnan Tabacco Industrial Hi-Tech Material Co., LTD, Kunming 650106, China;

  薄荷(Mentha haplocalyxBriq.)为唇形科(Labiatae)薄荷属(Mentha)多年生宿根性草本植物.至今,世界上已发现25种以上薄荷属植物[1],它们多数分布于北半球温带地区,少数种见于南半球.我国有薄荷属植物12种,主要分布于东北、华东、新疆等地区[2].薄荷性凉、味辛,具有宣散风热、清头目、透疹之功效,用于治疗风热感冒、风温初起、头痛、目赤、喉痹、口疮、风疹、麻疹、胸胁胀闷等[3,4].研究发现,薄荷含挥发油、黄酮、有机酸、氨基酸、Al、Fe、Na、Zn 等多种微量元素等化学成分,对中枢、消化、呼吸、生殖等系统的药理作用明显[5,6].薄荷茎叶富含挥发油,较多学者对其挥发性成分和药理作用进行了研究,他们主要采用水蒸气蒸馏法[7,8]、冷浸法、超声波法、超临界CO2萃取法[9]、顶空萃取法[10]等方法进行提取,气质联用法进行分析.研究表明,薄荷属植物精油中的主要化学成分复杂多样,根据其精油主成分的不同分为6个化学型:薄荷酮-胡薄荷酮型、胡椒酮型、氧化胡椒酮-氧化花椒烯酮型、芳樟醇-氧化胡椒酮型、香芹酮型、薄荷醇-乙酸薄荷酯型[11,12].

  薄荷精油的化学成分组成受品种、产地、气候、采收时间、栽培条件和贮藏时间以及精油提取方法等众多因素的影响[11].云南气候类型丰富多样,素有 “植物王国”、“香料王国”和“药物宝库”等美称.为了确定分别种植于云南石林(温带)、德宏(亚热带)和西双版纳(热带)的薄荷挥发油的化学类型及其差异.本文拟采用动态针捕集-气质联用法对分别产于3个种植基地的新鲜薄荷挥发性成分进行分析对比,动态针捕集技术(Needle trap)集现场采样、无溶剂提取和热解吸进样等功能为一体,是一种新型的样品前处理技术,目前主要应用于环境监测领域.它无需像顶空加热法中的高温加热,可以实现低温或是常温富集,不会破坏天然植物中的化学成分,避免了高温带来的氧化和分解作用,有很高的保真效果.动态针中采用不同材料进行填充,萃取选择性多样,再加上采样泵持续不断地工作,富集效果远远高于吹扫捕集法,且其使用寿命和灵敏度明显优于固相微萃取法.通过本研究以期为不同产地薄荷的正确、合理地开发利用提供理论依据,并探讨动态针捕集技术应用于天然植物挥发性成分分析中的可行性.

  样品:新鲜薄荷,前期在石林印象庄园由同一母本扦插育苗后分别移栽至石林、德宏和西双版纳3个植物香原料种植基地,于2013年10月28日分别从3个基地采样所得.经云南烟草科学研究院高则睿博士鉴定为唇形科(Labiatae)薄荷属(Mentha)多年生宿根性草本植物薄荷(Mentha haplocalyxBriq.).

  质谱条件:传输线 ℃;电离方式EI+,电子能量70 eV,质量扫描范围为40~400 u,延迟5 min采集数据.

  将新鲜薄荷捣碎,称取1.00 g样品于20 mL 带隔垫的顶空螺纹口样品瓶中,捕集针插入瓶中,针孔至隔垫下方1 mm左右(以防部分富集的挥发性成分解析).然后将装有样品的顶空瓶放于60 ℃恒温的顶空加热器中加热.再将捕集针连接于便携式采样器上,并打开“真空”和“电池组电压”开关,然后将“体积流量”设为2 mL/min,“体积”设为20 mL,最后按“开始”按钮,富集10 min.10 min后,取下捕集针放入进样口,在250 ℃条件下恒温解析30 s,然后按照1.2中的仪器条件进行进样分析.

  从石林产的薄荷中分离鉴定了28种化学成分,其相对质量分数占总面积的97.19 %;从德宏产的薄荷中也分离鉴定了28种化学成分,其相对质量分数占总面积的90.11 %;从西双版纳产的薄荷中分离鉴定了26种化学成分,其相对质量分数占总面积的93.92 %.结果显示,石林和德宏产薄荷的挥发性成分具有很高的相似性,而西双版纳基地产的薄荷的挥发性成分与二者之间存在明显的差别.石林和德宏产薄荷的主要挥发性成分都为L-薄荷醇,相对质量分数达70%以上,为文献中报道的薄荷醇-乙酸薄荷酯型,而西双版纳基地产的薄荷的主要挥发性成分为百里香酚(20.04%)、香芹酚(19.03%)、对伞花烃(12.19%)和γ-松油烯(6.78%)等,文献中未曾有这种化学类型的报道.另外,石林和德宏产薄荷的共有挥发性成分有28种(即二者的成分相同),它们的相对含量也相似;西双版纳产薄荷与前二者的共有成分有10种,但是这些共有成分的相对含量差别较大.

  L-薄荷醇带有轻快的甜的刺激气味和很强的清凉作用,其清凉效果机理是刺激皮肤上的冷感受器但不导致实际温度变化.它广泛应用于香烟、化妆品、牙膏、口香糖、甜食、清凉饮料中[13].百里香酚是一种单萜酚,是伞花烃的衍生物,具有宜人的辛香和草香,杀菌作用强,对口腔咽喉黏膜有杀菌、杀真菌作用,对龋齿腔有防腐、局麻作用,用于口腔、咽喉的消毒杀菌、皮肤癣菌病、放射菌病及耳炎,还能促进气管纤毛运动,有利于气管黏液的分泌,易起祛痰作用,可用于治疗气管炎、百日咳等[14,15].香芹酚与百里香酚是同分异构体,香味与其相近,也能杀菌驱虫等[16].对伞花烃,存在于多种精油中,是一种祛痰、止咳、平咳物质[17].从这些主要成分的性质和作用来看,3个产地的薄荷香气风格和药理作用都不相同.石林和德宏产薄荷,青凉香较浓重,而西双版纳产薄荷香气偏向于辛甜香.应根据不同的目的和薄荷的组成成分进行选择性的应用.石林和德宏产的薄荷中薄荷醇含量高, 适合作为生产薄荷香型香精的香原料,可应用于食品、化妆品和烟草等产业中,而西双版纳产薄荷含有很多的药理活性成分,可能更适合应用于传统中草药领域.

  不同的生长环境对薄荷的化学组成存在较大的影响.石林处于云南东部,属于温带气候;德宏位于云南西部,属于南亚热带季风气候;西双版纳在云南省最南端,属于热带季雨林.相较而言,石林与德宏的气候类型、大庄家网站,平均气温及年降雨量等自然条件较为相近,而西双版纳的日照充足,雨量充沛,年平均相对湿度在82%~85%之间,气温高,平均温度在21 ℃左右,是云南的“植物生长王国”.这些不同的自然因素可能就是3个产地薄荷的化学组成成分存在差异的原因.

  不同的生长环境对薄荷的化学组成有很大的影响,应根据薄荷的作用及用途选择正确的种植地.石林和德宏产的薄荷中薄荷醇含量大,更适合作为生产薄荷香型香精的香原料,而西双版纳产的薄荷含有很多的药理活性成分,更适合用作中草药.

Time:2020-11-20 15:14
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